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        影響流動注射分析儀分析結果的因素有哪些?
        時間:2021-11-29 點擊次數:45
          流動注射分析儀是指根據丹麥技術大學的J.Ruzicka和EH.Hansen提出的流動注射的概念而設計的一種分析儀器。按照連續流動的方法,通過蠕動泵壓縮不同管徑的泵管,將反應試劑和待測樣品按比例注入一個:密閉、連續的流動載流中,在化學反應單元中發生顯色反應,在檢測器中測得其信號值,按照標準曲線法測定待測樣品的濃度。
          1流速的影響
          1.1載液流速減慢,則同等時間內擴散到整個反應體系中的樣品量減少,檢測結果偏低。
          1.2緩沖溶液流速減慢,會導致檢測反應體系中緩沖溶液不足,其影響較為復雜。
          (1)樣品中的干擾離子得不到很好的掩蔽,使儀器靈敏度、穩定性降低,特別是低含量樣品的檢測,準確性顯著下降。
          (2)采用催化方法選取不穩定的中間產物(如苯酚—次氯酸鹽分光光度法測水中的氨氮)為檢測對象時,反應體系中緩沖溶液含量直接影響中間產物的生成狀態,其顏色與校準曲線的細微差別常常會造成分光檢測結果的較大誤差。
          (3)緩沖溶液不足對于酸堿度過高或過低的樣品難起緩沖作用,不能保證反應在好的條件下進行,從而降低了分析方法的靈敏度。
          (4)緩沖溶液不足,相當于人為的提高了待測組分在反應體系中的比例,造成結果偏高。
          1.3顯色劑流速減慢。通常顯色劑是過量的,除非出現嚴重堵塞,否則一般不會影響檢測對象的生成,但顯色劑含量的減少間接提高了待測組分在反應體系中的比例,易造成分析結果偏高。
          因為反應全過程均在流動體系中進行,所以流速就成為重要的影響因素,阻塞也就成為主要的故障(這里的阻塞包括流速的減緩、不暢和倒流)。試劑純度不夠、樣品溶液殘留懸浮顆粒物、可溶性金屬離子含量過高、反應回路中使用聚乙烯管和聚四氟乙烯管使用一定時間后,都會影響流速,甚至造成堵塞。

          輸液管線聚乙烯管使用一段時間后,表面逐漸磨損、彈性逐漸喪失,管線與泵的接觸較以前減弱,作用于其上的壓力相應減小。減小趨勢的不同步導致各管線流速變化的不均勻。流速的改變直接影響各試劑的擴散情況,導致試劑在混合樣品中所占比例發生變化,同等時間內截取到的等量混合樣品中,其中待測組分的實際比例與校準曲線的標準采集量不同,相當于被人為地稀釋或富集,再按原有的線性關系進行分析會有較大出入。通常一套管線中,載液和緩沖溶液的內徑粗,所受的影響也大,也容易出現不同程度的阻塞。輸液管線聚四氟乙烯管內徑非常小,十分硬,所以某一部分的小小彎折,都會造成阻塞,另外不同分析項目的反應產物經過長期積累,有時會產生微小的顆粒沉淀,阻塞管路的接口部分。因此二者在使用一段時間后要注意更換。
          好的解決方法當然是分析樣品的同時繪制樣準曲線,以減少流速改變造成的系統誤差;無法每次曲線校準的,也應參照樣品的粗略范圍選擇兩個已知濃度的標準物質作為質控樣品同步分析,根據回收率作出以下判斷:回收率落在許可范圍內的可根據樣品要求的分析精度選擇直接結果或進行換算,回收率超出限定范圍的則須查明原因,及時更換管線并重新繪制校準曲線。
          2鹽度的影響
          分析海水或鹽度大于5的半堿水時,鹽度對測定有明顯干擾,表現為噪音變大、基線不穩并出現負峰(鹽度越高,負峰的峰面積越大)。為消除系統誤差,樣品與標準體系應盡可能一致,其鹽度差別應控制在相同精度范圍內,表現為:校準曲線需用同等或相近鹽度的NaCl溶液來配制;作為載液的去離子水也要用相應濃度(鹽度)的NaCl溶液代替。
          3pH的影響
          某些樣品(多數為工業廢水)的酸堿度偏離反應條件甚遠,超出緩沖溶液的可調節范圍。事前用不干擾測定的酸或堿將樣品的酸堿性調節至緩沖溶液可接受的程度,再進入自動分析程序即可消除過酸過堿的影響。
          4溫度的影響
          溫度對顯色反應有明顯的影響,每次分析樣品的同時都繪制校準曲線,無法用曲線校準的分析結果至少須經同等精度的標準校正。保持前后實驗環境及實驗條件基本一致,嚴格遵循以下注意事項,亦可在一定程度上避免誤差出現。
          (1)所有樣品及試劑在分析前都放置至室溫。各試劑溫度不一致容易在回路產生氣泡,導致空氣峰生成,基線波動、漂移或跳躍,樣品峰拖尾甚至變形,嚴重影響分析方法的準確度、精密度。
          (2)儀器通常預熱10—30分鐘即可穩定,為避免溫差可能帶來的影響,每次預熱時間相等。
          (3)有些反應體系需要用到加熱器,加熱元件的設置溫度應符合分析方法要求,預熱時間也應盡可能相等。
          5流動注射分析儀受進樣量、采樣時間的影響
          5.1只需了解大致范圍、無需準確測量的樣品,其樣品采集時間、探針清洗時間可設置為小值,以提高效率,加快分析速度。
          5.2同一批分析樣品若來源復雜,待測物濃度相距較遠,為避免交叉污染、清洗時間和采樣時間可略長一些,必要時需用不同的校準曲線分別校正、分別測定以保證數據質量。
          5.3分析濃度在檢測限附近的的低含量樣品(如海水、飲用水),需選擇低濃度校準曲線,同時適當增加進樣管長度、延長采樣時間,多次測量以減少偶然誤差。
          5.4高含量樣品分析可選擇較短的進樣管長度或微量進樣管,若濃度超出校準曲線高點,則不能將曲線外延,只能選用自動或手工稀釋。為減小自動稀釋產生的誤差,通常一個樣品選擇兩三個不同的稀釋倍數,取其平均值。分析數據須有較好的精密度,否則只能采用手工稀釋方法。
          6其他常見干擾及消除
          6.1經預處理的樣品,若仍有顏色,會使測定結果偏高(若顏色與分光檢測的樣品顏色近似或相同,誤差更大)??刹捎每瞻仔U蓴_:即c=c1-c2,其中:c為待測物的濃度;c1為按照常規方法測得樣品濃度;c2為實驗用水代替顯色劑,其余步驟同上測得其對應濃度(即樣品的本底)。
          6.2某些樣品粘稠度較高,抽濾只能分離水樣的懸浮顆粒物,進入自動控制的溶液若不滿足澄清、透明,無疑會使待測物透光率降低、吸光度增加、分析結果偏高。以下兩種消除方法任選一種:(1)用過濾代替抽濾、沉淀劑為Al(OH)3懸濁液或Zn(OH)2懸濁液;(2)將抽濾后的水樣離心分離,取其上清液分析。
          6.3Cu、Pb、Cd等重金屬均是常見的干擾因素。除電鍍等富含金屬離子的工業廢水須加入特殊的螯合劑外,緩沖溶液中的掩蔽劑EDTA通??上蠖鄶翟嚇又薪饘匐x子的干擾。

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